揮發(fā)酚是一類具有揮發(fā)性的酚類化合物，廣泛存在于工業(yè)廢水和生活污水中，對(duì)環(huán)境和人體健康有較大危害。揮發(fā)酚蒸餾實(shí)驗(yàn)是測定水樣中揮發(fā)酚含量的關(guān)鍵步驟，下面將詳細(xì)介紹其操作步驟。

　　實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

　　實(shí)驗(yàn)前需準(zhǔn)備好各類儀器和試劑。儀器方面，全玻璃蒸餾器是核心設(shè)備，它包含蒸餾瓶、冷凝管和接收瓶等部件，確保各部件連接緊密且無泄漏。此外，還需準(zhǔn)備恒溫水浴鍋用于控制蒸餾溫度，電爐或調(diào)壓變壓器用于加熱，以及容量瓶、移液管、錐形瓶等常用玻璃器皿。試劑方面，甲基橙指示劑用于指示酸堿度變化，硫酸溶液(1 + 9)用于調(diào)節(jié)水樣酸度，氫氧化鈉溶液(40g/L)用于中和蒸餾出的餾出液，磷酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)可根據(jù)實(shí)際需求配置)用于抑制某些干擾物質(zhì)的揮發(fā)。

　　蒸餾操作

　　取適量水樣置于蒸餾瓶中，一般水樣體積為 250mL。加入數(shù)滴甲基橙指示劑，用硫酸溶液(1 + 9)調(diào)節(jié)水樣 pH 至 4.0 以下，此時(shí)溶液呈橙紅色。這一步的目的是使揮發(fā)酚以分子狀態(tài)存在，便于后續(xù)蒸餾。

　　將蒸餾瓶置于恒溫水浴鍋中，連接好冷凝管和接收瓶。冷凝管下端應(yīng)插入接收瓶的液面以下，以防止餾出液揮發(fā)損失。開啟冷凝水，確保水流穩(wěn)定且冷凝效果良好。

　　開啟電爐或調(diào)節(jié)調(diào)壓變壓器，緩慢加熱蒸餾瓶。控制加熱速度，使餾出液以每秒 2 - 5 滴的速度流出。蒸餾過程中要密切觀察餾出液的體積，當(dāng)接收瓶內(nèi)餾出液接近 250mL 時(shí)，停止加熱。

　　餾出液處理

　　待蒸餾結(jié)束后，取下接收瓶，用少量蒸餾水沖洗冷凝管下端，將沖洗液并入接收瓶中。此時(shí)，接收瓶中的餾出液即為含有揮發(fā)酚的溶液。

　　向餾出液中加入氫氧化鈉溶液(40g/L)，調(diào)節(jié) pH 至 10 左右，此時(shí)溶液呈堿性，揮發(fā)酚以酚鈉鹽的形式存在，便于后續(xù)的萃取和測定。

　　注意事項(xiàng)

　　在實(shí)驗(yàn)過程中，要嚴(yán)格控制水樣的 pH 值，因?yàn)?pH 值過高或過低都會(huì)影響揮發(fā)酚的蒸餾效率。加熱速度也不宜過快，否則會(huì)導(dǎo)致水樣暴沸，使部分揮發(fā)酚隨水蒸氣逸出，造成測定結(jié)果偏低。同時(shí)，要確保冷凝水流量充足，以保證餾出液充分冷卻，避免揮發(fā)酚的損失。

　　揮發(fā)酚蒸餾實(shí)驗(yàn)需要嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行，注意各個(gè)環(huán)節(jié)的細(xì)節(jié)，才能保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，為后續(xù)的水質(zhì)分析和污染治理提供科學(xué)依據(jù)。